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红外光谱测试注意事项及特殊样品的处理方法

发布人:中科百测 发布时间:2022-01-17 16:15:53

  红外光谱测试的优点:高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快等特点,如今在有机化学、金属有机、无机化学、催化、石油化工、生物医药等领域有广泛的应用。


  红外光谱测试的操作注意事项


  a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱,注意:研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。


  b.做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时,不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。


  c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如,丙酮不要沾的很多。


  d.液体样品要控制好厚度。


  e.手洗干净和干燥是很重要的。


红外光谱测试注意事项及特殊样品的处理方法


  一些特殊样品的处理方法


  a.有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。


  b.有些含水的样品,如果,没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。


  c.平时用坏了的KBr片,比如,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。


  d.根据样品的特点来处理样品。


  举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:


  ①普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收;


  ②使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使,放大以后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%~100%,而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做;


  ③采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。

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