1、研究的角度范围及研究信息
SAXS:主要关注2θ在0.1~10°范围内,分析纳米尺度的结构特征。如高分子材料的聚集态结构、胶体粒子的尺寸与分布、生物大分子的构象等。
WAXS:主要关注2θ在10~120°范围内,分析原子或分子尺度(一般小于 1 纳米)的晶体结构特征。如测定晶体的晶格参数、分子链的排列方式、结晶度等。
四、适用领域及数据分析案例
1、适用领域
小角X射线散射(SAXS)主要用于研究纳米尺度(通常为 1-100 纳米)的结构特征,如高分子材料的聚集态结构、胶体粒子的尺寸与分布、生物大分子的构象、多孔材料的纳米孔径分布等。
广角X射线散射(WAXS)主要用于分析原子或分子尺度(一般小于 1 纳米)的晶体结构,如测定晶体的晶格参数、分子链的排列方式、结晶度等。
2、案例
2.1生物大分析
如:蛋白质、核酸、多糖、病毒等。
2.1.1分子尺寸与形状表征
Ø 通过散射数据计算回转半径(Rg)、最大尺寸(Dmax)和对分布函数(p(r)),推断分子的整体伸展或折叠状态(如蛋白质的折叠/去折叠、核酸的螺旋构象变化)
Ø 利用Abinitio 建模(如 Dummy Atom Model、Dummy Residue Model)重建分子的低分辨率三维形状(分辨率约 1-2nm),直观展示分子的不对称性、寡聚状态等。
2.1.2聚集与组装行为分析
Ø 检测生物大分子的聚集状态(如单体/二聚体/多聚体平衡),通过散射曲线的特征变化,(如低角区强度 I (q)∝q⁻⁰(单体)或 q⁻¹(棒状聚集))。
Ø 研究组装过程(如病毒衣壳组装、蛋白质复合物形成),通过时间分辨 SAXS 追踪不同阶段的结构演变。
2.1.3构象动态与相互作用
Ø 分析分子在不同条件(pH、温度、配体结合)下的构象变化(如酶的激活态 或抑制态),通过对比散射曲线差异反映构象差异。
Ø 测定分子间相互作用参数(如结合常数、 stoichiometry),通过浓度依赖的 SAXS 数据计算结合亲和力。
3.1纳米材料分析
3.1.1纳米颗粒尺寸与形貌分析
Ø 通过 SAXS 曲线可计算纳米颗粒的平均尺寸、尺寸分布及等效形貌(如球形、棒状、片状等)。例如:球形颗粒可通过球状模型拟合获取半径及其分布情况非球形颗粒可通过散射曲线的形状(如棒状颗粒的散射曲线在低角度呈 q−1 依赖,片状呈 q−2 依赖)判断形貌。
3.1.2纳米孔结构与多孔材料表征
Ø 对多孔材料(如介孔分子筛、金属有机框架 MOFs、多孔碳),SAXS 可分析孔径分布及有序性。
3.1.3纳米复合材料的界面与分散性
Ø 分析纳米填料(如碳纳米管、石墨烯、纳米黏土)在基体中的分散状态:若分散均匀,散射曲线呈单一 Guinier 区;若发生团聚,会出现对应团聚体尺寸的散射信号。
Ø 研究界面结构:通过散射强度的变化推导纳米相与基体的界面相互作用。
4.1高分析与软物质分析
Ø 高分子在溶液中的分子链形态是决定其性能的核心因素,SAXS 可通过散射强度与散射矢量的关系(如 Guinier 区、Porod 区)分析链结构和结晶情况。软物质(如胶体、乳液、囊泡、凝胶)的介观结构(10~100 nm)决定其流变、光学等性能,SAXS 可无损分析其动态与静态的组装结构。
Ø 常用模型:
Guinier模型 :用于小角度区域(qRg≪1),计算颗粒/分子链的回转半径 Rg。
Porod定律 :用于大角度区域(qRg≫1),通过散射强度衰减斜率判断界面光滑度(理想界面符合 Porod 定律,粗糙界面偏离)及分形结构(斜率越小,维度越低)。
球状/棒状/盘状等特定形状模型 :适用于结构明确的材料体系,能够更精确地获取对应特征尺寸参数及分布情况。
间接傅里叶变换(IFT):将散射曲线转换为距离分布函数(p(r)),获得颗粒的最大尺寸、形状对称性等信息。
5、结果展示案例

对分布函数

多孔材料的孔隙分析

复合材料体系中纳米填料的分散性评估

脂质纳米颗粒药物溶解度分析