一、产品简介
同步辐射X-射线吸收谱精细结构(XAFS)是一种强大的分析技术,用于研究材料的局部结构和化学状态。XAFS通过测量X射线在材料中的吸收边缘附近的精细结构,提供有关原子周围环境的信息。
XAFS可以分为三个部分,边前区(Pre-edge)、近边区(XANES)和扩展边(EXAFS)。XANES可以得到吸收原子的电子结构,包括价态,对称性,轨道占据等信息;EXAFS可以得到吸收原子周围配位信息,包括配位原子种类,键长,配位数,无序度等信息,是研究原子配位环境的重要分析手段。
二、设备信息
目前可测试光源:上海光源、合肥光源、北京光源、台湾光源、日本光源、欧洲光源、北美光源等。
三、送样要求
1、粉末样品最好过200目,无明显颗粒感,至少50mg以上,准备70-100mg比较合适;
2、块状/薄膜样品要求长宽≥8mm,10*10mm左右比较合适,样品厚度和材料相关,薄膜正常没问题,块体的话看看什么样品情况了解一下,具体请咨询测试老师;
3、液体5ml以上,浓度尽量在0.25mol/ml以上,浓度越高越好。
4、薄膜/块体/液体大概率要用荧光模式测试;
5、软X射线一般用于测非金属元素的吸收边(XANES),因此无标样数据,需要和资料文献比对分析化学态变化及归属;另外,软线是在高真空下测试,样品在超高真空及在X射线下应稳定,不分解、不释放气体,含水,含油等粘性以及液体样品无法测试,且对含量要求较高,为保证测试效果,待测元素质量百分比最好大于5%;
6、台式同步辐射:待测元素含量一般要求>1%,最好在5%以上,越高越好,需评估后测试。
四、案例展示

五、应用领域
1. 材料科学
催化剂研究:
分析催化剂的活性中心结构(如金属纳米颗粒、单原子催化剂)。
研究催化反应过程中活性位点的动态变化。
电池材料:
研究锂离子电池、钠离子电池等电极材料的局域结构和电子态。
分析充放电过程中材料的相变和结构演化。
纳米材料:
表征纳米颗粒的尺寸、形状和表面化学状态。
研究纳米材料的合成机制和生长过程。
2. 化学
配位化学:
研究配合物的局域结构和键合特性。
分析配体对金属中心电子态的影响。
反应机理:
揭示化学反应中中间体的结构和电子态变化。
研究光催化、电催化等反应的动态过程。
3. 环境科学
污染物分析:
研究重金属(如砷、铅、汞)在环境中的化学形态和迁移转化。
分析土壤、水体中污染物的吸附和解吸行为。
环境修复:
研究纳米材料在环境修复中的应用机制(如吸附、催化降解)。
4. 地球科学
矿物学:
研究矿物的局域结构和化学键特性。
分析矿物中微量元素的赋存状态。
地球化学:
研究地球内部物质的相变和化学反应。
分析陨石、月岩等 extraterrestrial 材料的结构和组成。
5. 生物学
金属蛋白质:
研究金属蛋白质中金属中心的局域结构和电子态。
分析金属离子在生物过程中的作用机制。
药物设计:
研究金属药物与生物分子的相互作用。
分析药物在体内的代谢过程。
6. 能源材料
太阳能电池:
研究钙钛矿太阳能电池中金属离子的局域结构和电子态。
分析光电转换过程中的结构变化。
燃料电池:
研究燃料电池催化剂的结构和性能关系。
分析催化剂在反应中的动态变化。
7. 考古与文化遗产
文物分析:
研究古代金属器物的制作工艺和腐蚀机制。
分析颜料、陶瓷等文化遗产材料的结构和组成。
六、常见问题
1、软线、中能、硬线常规、高能是怎么区分的?如何查看待测元素的吸收边能量大小?
1)根据能量区分,大概范围如下所示:
软X射线:能量范围在50eV~2000eV,可测元素包括B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si的K吸收边,Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y的L3吸收边(只测近边)
中能X射线:能量范围在1700eV~5800eV,可测元素包括Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V的K吸收边,Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce的L3吸收边(只测近边)
硬X射线(常规):能量范围在4000eV~23000eV,可测元素包括Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru的K吸收边,Sb、Te、I、Ce、Ba、La、Ce、Pr、Nb、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Tr、Pb、Bi、Po、At、Fr、Ra、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、Am、Cm、Cm、Bk、Cf、Es、Fm、Md、No、Lr的L3吸收边
硬X射线(高能):能量范围在20000eV~40000eV,可测元素包括Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La的K吸收边
2)使用Demeter软件中的Hephaestus软件,选择待测元素,即可查看对应吸收边的能量大小;
其中,低于2kev为软X射线,4k-20keV为硬X射线,20kev以上为高能。
2、拿到什么样的测试结果?
通常数据以txt格式发送,txt格式可直接用Athena软件打开,打开可以查看其E、k、R、q空间谱图,如需进一步拟合,则需要单独预约“同步辐射数据分析”。
3、同步辐射软线能测扩展边吗?
同步辐射软线主要用于探测表面性质,类似于XPS。对于原子序数较小的非金属元素,如C、N、O等,由于其激发后能量较低,软线可以获取的数据点较少,因此无法进行EXAFS(扩展边吸收结构)的傅里叶转换和计算。所以,软线通常用于测量近边数据,而不是扩展边数据。
4、通过硬线测金属的K边和软线测L边得到的信息有什么区别?
硬线K边是可以得到扩展边,有扩展边才能分析配位这些信息,软线的话只能得到近边数据,近边只能判断价态,没法分析出来配位信息,另外,硬线还是软线看的是能量,不是看的测哪个边,因为有些元素测L边也是硬线的,比如Pt就是测的L边。
5、测试结果曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差可能是什么原因?
数据质量一般,是由于元素含量较低,或其他元素组分干扰造成的,又或者是样品本身内部结构复杂引起的。